食品中酚丁、双丙酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯和酚丁双环丙甲酸酯的测定(BJS202504)解读
——食品补充检验方法系列解读之三十三
但是,这些宣称“有奇效”的减肥食品很有可能添加了具有致泻作用的药物,常见的致泻药物有蒽醌类和二苯甲烷类,其中二苯甲烷类药物通过刺激肠壁神经,促进结肠蠕动,并抑制肠道内水分的吸收,从而起到促进排便的作用。消费者长期食用此类药物,会产生依赖性,破坏肠道菌群,甚至会产生更为严重的副作用。
制定背景
随着国家对食品中非法添加药品打击力度的持续加大,食品中非法添加药物的手段也变得越来越隐蔽,如添加一些经过结构修饰的药品,从而逃脱常规的检测。本方法检测对象中,双丙酚丁即为将双醋酚丁中乙酰基替换为丙酰基得到,酚丁双环丙甲酸酯通过将双醋酚丁中乙酰基替换为环丙甲酸酰基得到。新的非法添加药物缺少检测方法,给打击食品非法添加行为带来困难。
为解决食品安全监管困境,保障人民群众饮食安全,武汉食品化妆品检验所联合中国质量检验检测科学研究院,充分考虑宣传“排毒减肥”食品的种类,针对不同食品基质特点进行方法优化,并完成方法学考察,最终形成本方法。
方法原理
本方法适用于糖果、果冻、蜜饯、果蔬汁饮料、固体饮料、饼干、代用茶中酚丁、双丙酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯和酚丁双环丙甲酸酯的测定。试样采用0.1%甲酸-20%水-甲醇溶液通过萃取方式提取,基质曲线外标法定量,以液相色谱-质谱联用技术进行检测,方法专属性强、灵敏度高。
操作要点
方法适用范围。本方法规定了食品中酚丁、双丙酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯和酚丁双环丙甲酸酯的高效液相色谱-串联质谱测定方法。
试样制备和保存。取100g试样(当试样低于100g时取全部试样),其中果蔬汁饮料、固体饮料充分混匀;饼干、代用茶、糖果充分粉碎混匀;蜜饯样品去核,剪碎至2mm以下,当蜜饯表面存在糖霜等附着物时,需要确保附着物不会掉落损失;果冻充分搅碎至浆状。制备好的试样于0℃~4℃密封保存。
试样处理。蜜饯、果蔬汁饮料、固体饮料、饼干、代用茶称取样品后可直接加入0.1%甲酸-20%水-甲醇溶液,超声提取15min,冷却至室温后以4000r/min离心5min,上清液全部转移至50mL容量瓶中,用0.1%甲酸-20%水-甲醇溶液定容至刻度并摇匀,提取液经微孔滤膜过滤,待测。糖果、果冻称取样品后先加入8mL0.1%甲酸-水溶液,70℃~80℃水浴至样品溶解,其间注意振摇;再加入32mL0.1%甲酸-甲醇溶液超声提取15min,冷却至室温后以4000r/min离心5 min,上清液全部转移至50mL容量瓶中,最后用0.1%甲酸-20%水-甲醇溶液定容至刻度并摇匀,提取液经微孔滤膜过滤,待测。
仪器条件。采用高强度硅胶颗粒三键键合C18色谱柱(2.1mm × 100mm,1.8μm)进行分离,该色谱柱相较于普通C18色谱柱,对于双丙酚丁和酚丁双环丙甲酸酯有更好的分离效果。实验室也可以使用性能相当的其他色谱柱。流动相为5mmol/L乙酸铵-甲酸-水溶液和乙腈,梯度洗脱。方法文本中给出的质谱参数供参考,使用者应根据所使用的仪器情况,对碰撞能量、去簇电压等参数进行优化,以获得最佳灵敏度。
定量测定。本方法涉及食品种类较多,不同食品的基质效应差异明显,且无法通过固相萃取等手段消除基质影响,故采用空白基质提取液配制标准曲线的方式进行定量。试样溶液中待测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内,超出线性范围时应根据目标物含量用空白基质提取液进行适当倍数稀释后再进行分析。
□武汉食品化妆品检验所 侯靖